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福鑫环保——废催化剂回收钯金工艺
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发布时间：
2020/06/26
【摘要】：
1、钯还原
焙烧时钯会发生氧化反应，形成氧化钯，而氧化钯不溶于无机酸，需要用还原剂还原成金属钯才能进入溶解流程。工艺采用水合肼还原法，将焙烧后的焙砂于反应釜中，加工业水合肼，控制反应温度 80℃，反应 0.5-1h。主要化学反应方程式：
2PdO+N2H4→2Pd↓+N2↑+2H2O
2、造液
还原钯加入反应釜中，加入定量的盐酸、氯酸钠液。反应釜采用蒸汽间接加热，在 90℃的条件下溶解，钯溶解成氯钯酸 H2PdCl4。反应液经冷却、过滤并洗涤滤渣至滤液为无色。反应过程为：
NaClO3+6HCl→3H2O+NaCl+3Cl2
Pd + Cl2 + 2HCl＝H2PdCl4
总反应方程式为：NaClO3+12HCl+ 3Pd＝3H2PdCl4+3H2O+NaCl
其它物质的反应方程式与钯的反应方程式类似。溶解过程中会产生 HCl、Cl2等废气污染物和酸溶渣。
3、氨络合除杂
氨水络合作业的目的是进一步除去料液中的金属杂质。向酸性亚钯氯络溶液中加入浓氨水，控制 pH 为 8-9，料液中的多数杂质金属离子生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀，料液中的氯亚钯酸在氨水作用下发生如下反应：
2PdCl42-+4NH3=Pd(NH3)4·PdCl4↓+4Cl
Pd(NH3)4·PdCl4 为氯亚钯酸四氨络合亚钯，继续加氨水沉淀就会消失，反应生成二氯四氨络亚钯溶液。
Pd(NH3)4·PdCl4+4NH4(OH)=2Pd(NH3)4Cl2+4H2O
滤液静置、澄清、过滤，配合渣用于回收其他金属，滤液和洗液合并，送酸化工序。
4、酸化沉钯
酸化作业时，严格控制氨络合液中钯离子浓度，常温下搅拌加入浓盐酸，调整反应体系pH，二氯四氨络亚钯溶液可转化为二氯二胺络亚钯 Pd(NH3)2Cl2黄色沉淀：
Pd(NH3)4Cl2+2HCl=Pd(NH3)2Cl2+2NH4Cl
过滤后，滤液与洗液合并，溶液中残留的钯可用锌置换或硫化沉淀方法回收。若钯产品纯度不够，利用上述方法进行二次络合除杂即可。
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