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铑是怎么精炼出来的?铑精炼的生产流程
铑精炼基本原理
铑的精炼都在溶液中进行,粗金属铑必须首先溶解,采用硫酸氢钠熔融—稀硫酸浸出法,制备出纯度较高的氯铑酸溶液。铑原料与硫酸氢钠混匀熔融,待熔融物冷却后用稀硫酸浸出,铑以硫酸铑的形式进入溶液。硫酸铑溶液加碱液中和水解为氢氧化铑沉淀,再用盐酸煮沸溶解得到氯铑酸溶液。氯铑酸溶液和亚硝酸钠在高温作用下,生成铑的硝基配合物。往过滤后的溶液中加入氯化铵,沉淀出六硝及合铑酸钠铵,加入盐酸溶解煮沸,再用甲酸水解还原得到铑黑,最后在高温下通氢还原得到高纯度铑粉。
工艺流程图
生产过程
(1)氯铑酸制备
将铑原料与10~20倍的硫酸氢钠混匀后在*℃左右熔融6~8h。待熔融物冷却后用稀硫酸浸出,再加碱水解,过滤出的水解产物用盐酸煮沸重溶为氯铑酸。
(2)氯铑酸纯化
加热稀释氯铑酸溶液至*g/L左右,用*%的氢氧化钠调节pH为*,再加入亚硝酸钠溶液,煮沸0.5h,生成铑的硝基配合物。接着加入氯化铵,过滤出沉淀物,再用盐酸煮沸溶解,得到纯化的氯铑酸溶液
(3)铑还原精炼
纯化后的氯铑酸溶液,用*%NaOH溶液调节pH至7~8,缓慢加入甲酸还原,加入适量的氨水保持微沸一个小时,铑完全变为铑黑,最后在*℃下通氢还原得到高纯度铑粉。
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